样品的预处理 ： (1)含有悬浮物质的试样，混匀后，取适当的体积分析。
(2)冬季采取水样，冷却保存时含氧量较高，藻类多的江、河、湖泊因光合作用也含有较多的氧，要注意夏季易使溶解氧出现过饱和，对于其它溶解性气体多的水样也要曝气处理。
(3)中和：试样呈酸性或碱性要用NaOH溶液[c(NaOH)=1mol/L]或用H2S04溶液[c(H2S04)=0.5mol/L)中和至pH7左右。
(4)水样中含有余氯为0.1mg／L时，短时间放置有时也会消失。氯含量高时除了用硫代硫酸钠外，还可以用以下方法去除。
预先在100mL水样中加入0.1gNaN3和lg的Ⅺ振荡混匀后，再加入HCl使pH约为1。
以淀粉溶液作为指示剂，用亚硫酸钠溶液[c(Na2S03)=0.025mol/L]滴定游离的12至蓝色消失为止。另外，取试样根据预先的滴定值，加入相应量的亚硫酸钠溶液，使残留氯还原后，若有必要可用NaOH溶液(4Og/L)或盐酸溶液(1+1)调节pn值至7左右。
(5)重金属盐有抑制微生物生长的作用而影响BOD值。
日本弘拥正报道了抑制BOD各种金属离子浓度分别为(mg/L)：
Hg2+-0.5，Cu2+-0.5,Pb2+-50，Ni2+-5，Zn2+-10～20，Cr3+-2．5～5．O,Cr6+-10，Cd2+～5，C02+-5，这些金属离子可使用中和，沉淀和离子交换消除。
(6)当水中亚硝酸盐大于O．1mg／L时，能游离碘使结果偏高
2I-+2NO2-+4H+→I2+2H20+2NO
加叠氮化钠溶液消除亚硝酸盐干扰的反应如下
2NaN3+H2S04—2HN3+Na2S04
HN3+HNO2→N2+N20+H20
(7)含有其他毒性物质的水样，这种水样常需特别研究和处理。
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